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了解非水滴定|油品酸值測定的操作規程

點擊次數:5066  更新時間:2021-04-15

非水滴定主要應用在制藥、油品、食品等各個行業,測試包括堿值、酸值、羥值等多個指標。今天給您介紹一下:

1. 非水滴定如何選擇溶劑

2. 非水滴定電極與測試模式 

3. 酸價酸值堿值的檢測的異同

4. 高氯酸滴定結果偏高怎么辦

5. 油品酸值測定的操作規程

 

非水滴定如何選擇溶劑

1、為什么需要在非水環境滴定?

由于弱酸弱堿在水中的溶解度小,很多解離常數小于10-8,不能直接滴定。

2、非水溶劑有什么作用?

非水溶劑可以改變化合物的酸堿相對強度,選擇適當的非水溶劑會使化合物的酸堿度增強。通過對溶劑酸性的利用,弱堿性化合物在酸性溶劑中能增強其堿性,再用強酸進行滴定。

如很多藥物可以在冰醋酸或酸酐中使其堿性增強,可用高氯酸的乙酸溶液進行滴定。

☆為什么酸值、堿值中滴定劑的標定用的基準物質都是鄰苯二甲酸氫鉀?

1. 鄰苯二甲酸氫鉀在水中顯酸性,所以可以標定NaOH。

HOOCC6H4COOK+NaOH=NaOOCC6H4COOK+H2O

2. 鄰苯二甲酸氫鉀在冰醋酸中顯堿性,所以可以標定高氯酸。

HOOCC6H4COOK+HClO4→C6H4(COOH)2+KClO4

 

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3、非水酸堿滴定如何選擇溶劑?

3.1 滴定酸的溶劑

1) 堿性溶劑——如乙二胺、乙醇胺等,適用于弱酸性物質的滴定。

2) 兩性溶劑——如乙醇、甲醇、異丙醇、乙二醇,適用于較強酸堿的滴定。

3) 混合溶劑——苯-異丙醇,苯-甲醇,甲醇-丙酮——適用于弱酸性物質的滴定。

3.2 滴定堿的溶劑

1) 酸性溶劑——如醋酸、甲酸、丙酸,適用于滴定弱堿性物質的滴定。

2) 兩性溶劑——如乙醇、甲醇、異丙醇、乙二醇,適用于較強酸堿的滴定。

3) 混合溶劑——冰醋酸-醋酐,冰醋酸-苯——適用于弱堿性物質的滴定。

 

非水滴定電極與測定模式

非水滴定采用ZHUAN用的非水電極6.0229.100, 6.0229.010,等,非水電極的維護可以參考:經典非水PH電極的使用全攻略。圖片

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非水酸堿滴定時,無論選用DET 還是MET 模式,都建議采用慢速滴定。

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酸價、酸值、堿值測定的異同

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高氯酸滴定結果偏高怎么辦

如果您用高氯酸滴定,發現結果偏高,可以對照以下注意事項進行改善:

1. 如果您電極的電解液是氯化鋰的乙醇溶液,那么偏高的原因一般是由于氯化鋰乙醇溶液中的氯呈弱堿性,在冰醋酸條件下與高氯酸反應,形成氯化氫所致。而使用0.4mol/L 四乙基溴化銨(TEABr) 作電解液時,測試結果的重復性更好,所以建議電極電解液使用0.4mol/L 的TEABr 電解液。

2. 在DET U模式下,注意選用慢速滴定模式,可參見上表設置。 

3. 樣品測試前加入溶劑后,一定要充分搖勻,*溶解后在進行測試,否則會影響結果的準確性。

4. 樣品測試時,直接稱量mg 級別固體后進行測試,需保證稱量結果準確。

5. 0.1mol/L高氯酸-乙酸溶液配制好后,要放置48h以上再使用,否則標定值開始會偏大,然后變小并趨于穩定的正常值。

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油品酸值測定的操作規程

● 實驗前的準備:

1. 滴定劑的配制:氫氧化鉀異丙醇溶液(約為0.1 mol/L):稱量約5.61 g 氫氧化鉀,用異丙醇定容至1L,超聲10 分鐘后隔夜放置。

2. 加液單元的準備:用prepair功能準備滴定加液單元,使滴定玻璃管和加液管內充滿溶液,沒有氣泡。

● 電極的準備:

1. 在每次滴定之前要將準備好的電極的玻璃泡在蒸餾水中(pH為4.5~5.5)浸泡至少5min,在使用之前用異丙醇和滴定溶劑沖洗。

2. 打開電解液充液孔,活動電極下面的隔膜套管,讓2M LiCl的乙醇溶液流出幾滴。恢復隔膜位置,但不要使隔膜過緊。

3. 檢查電解液是否充足,補充2M LiCl的乙醇溶液至填充口。

4. 去離子沖洗電極,再用異丙醇或滴定溶劑沖洗電極。

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● 測定樣品:

1. 加入滴定溶劑(甲苯:異丙醇:水=500:495:5)

2. 將燒杯放在滴定臺上,放入電極滴定頭,使電極的隔膜和滴定頭*浸入液面以下。

3. 攪拌樣品,至樣品*溶解。

4. 用氫氧化鉀異丙醇溶液開始滴定。

5. 滴定結束后,用滴定溶劑沖洗電極和滴定頭。

6. 用去離子水進行*沖洗電極和滴定頭。

● 下一個樣品測試:

1. 在進行另一個試樣的電位滴定前,把電極在水中浸泡至少5min以恢復玻璃電極液狀凝膠膜。在進行下一次滴定進行前用異丙醇或滴定溶劑沖洗電極。

2. 進行下一個樣品的測定。

注意:在兩次滴定之間相隔較長的時間時,不要把電極插在滴定溶劑中。

● 實驗結束:

1. 用溶劑*沖洗電極和滴定頭。

2. 用去離子水進行*沖洗電極和滴定頭。

3. 從電解液充液孔充滿電極電解液2M LiCl的乙醇溶液。

4. 閉合電解液充液孔。

5. 將電極存儲在2M LiCl的乙醇溶液中,浸沒電極的隔膜。

6. 排空滴定加液單元。




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